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精制方法
1.无水三门峡义马甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水三门峡义马甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的三门峡义马甲酸,可用邻苯二三门峡义马甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。三门峡义马甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将三门峡义马甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水三门峡义马甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将三门峡义马甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到三门峡义马甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
三门峡义马甲酸是能和烯烃进行加成反应的羧酸。三门峡义马甲酸在酸的作用下(如硫酸, ),和烯烃迅速反应生成三门峡义马甲酸酯。但是类似于Koch反应的副反应也会发生,产物是更高级的羧酸。
辛醇/水分配系数的对数值:-0.54,爆炸上限%(V/V):57.0,爆炸下限%(V/V):18.0。
三门峡义马甲酸为强的还原剂,能发生银镜反应。在饱和脂肪酸中酸性是比较强的,离解常数为2.1×10-4。在室温慢慢分解成一氧化碳和水。与浓硫酸一起加热至60~80℃,分解放出一氧化碳。三门峡义马甲酸
加热到160℃以上即分解放出二氧化碳和氢。三门峡义马甲酸的碱金属盐加热至400℃生成草酸盐。
三门峡义马甲酸操作处置:
密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟
。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理
设备。倒空的容器可能残留有害物。